本发明公开了一种细晶低氧型多相Mo‑Si‑B合金的制备方法,该方法为:将钼粉、硅粉和硼粉进行球磨混料,得到混合粉体;对混合粉体进行处理后得到Mo‑Si‑B纳米复合粉体;将无色的Mo‑Si‑B复合粉体的无水乙醇分散液和SiC晶须的无水乙醇分散液混合均匀,得到无色的混合溶液;搅拌无色的混合溶液直至变粘稠,烘干后得到SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合块材,再球磨得到SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合粉体;将SiC晶须掺杂Mo‑Si‑B复合粉体进行热处理和热压烧结,随炉冷却后得到多相Mo‑Si‑B合金。本发明在制备过程中分两步降低了Mo‑Si‑B合金中氧含量,并降低了晶界处SiO2颗粒含量,提高了多相Mo‑Si‑B合金的强度和韧性。